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技術(shù)文章

高純氫氣在氣相色譜儀中的應用

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氣相色譜儀氫氣的作用都有哪些

氫氣是無色并且密度比空氣小的氣體,具有分子量小,分子半徑大,熱導系數(shù)大,粘度小等特性,氣相色譜儀氫氣的作用分兩類:一是在運用TCD時采用氫氣作載氣,二是采用氫氣作燃氣。

一、氫氣作氣相色譜儀載氣

氣相色譜儀載氣是指用來載送樣品停止別離的氣體,普通載氣應該是惰性氣體,它作為氣相色譜的活動相??勺鳛檩d氣的氣體很多,準繩上沒有腐蝕性且不與被剖析組分發(fā)作化學反響的氣體均可作為載氣,常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。氫氣就是常用的載氣之一,由于氫氣具有分子量小,分子半徑大,熱導系數(shù)大,粘度小等特性,因而在運用TCD經(jīng)常采用氫氣作載氣。至于運用何種載氣,主要取決于選用的檢測器和其他一些詳細的要素。

 

二、氫氣作氣相色譜儀燃氣

在FID中氫氣是*的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還能夠采用電解水的氫氣發(fā)作器,氫氣易燃易爆,運用時,應特別留意平安。

 

三、氣體純度低的不良影響

依據(jù)剖析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和詳細檢測器,若運用不合請求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

1、樣品失真或消逝:如H2O氣使氯硅樣品水解;

2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液合成,O2使PEG斷鏈。

3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液互相作用而產(chǎn)生假峰;

4、對柱保存特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會產(chǎn)生變化,運用時間越長影響越大。

5、檢測器:

TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻中的校正因子不能運用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。

FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能停止微量剖析。

ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,在載氣純度低時必需把載氣純度選擇開關(guān)從“規(guī)范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會發(fā)如今此狀況下操作,不但靈活度變低,而且線性亦變窄了。理論證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可到達較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)理氣路系統(tǒng)被污染而形成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要依據(jù)剖析請求,特別留意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

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